乙炔法以乙炔、甲醛、氫氣等為起始原料,經(jīng)歷催化醛加成.催化加氫﹑催化脫氫成環(huán)、氨化、炔加成等五步合成單體NVP,然后在一定條件下聚合可得到不同分子量的PVP,NVP與其他單體，如乙酸乙烯酯、丙烯酰胺等共聚得到共聚PVP,或加入特定的具有雙官能團的交聯(lián)劑，如N,N-亞甲基雙丙烯酰胺等，進行交聯(lián)聚合反應得到交聯(lián)PVP.乙炔法由于所使用的主要原料乙炔對操作條件要求嚴格,工.藝過程需要在高壓、高溫的條件下進行。
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另據(jù)美國ISP公司提供的資料,其PVP-K堆密度為0.3g/ml左右,與BASF公司的同類產(chǎn)品堆密度有較大差別,可見,干燥工藝不同,對PVP產(chǎn)品堆密度影響較大.另外,測定方法不同也會導致PVP堆密度數(shù)據(jù)的差異.不溶性或者交聯(lián)PVP的堆密度一般在0.28~0.38g/ml.至于NVP的聚合研究,由于其聚合物具有的優(yōu)異性能,而且相關的應用領域多是與聚合物直接相關的,所以NVP的聚合更是受到廣大科技工作者的關注.
了解詳情作為商品貯存的PVP,隨著貯存時間的延長而逐漸從大氣中吸收水分.其水分含量往往會超過質(zhì)量指標的要求(-般小于3%),所以應注意把PVP商品貯存在干燥的環(huán)境中,并盡量使之密封保存,尤其是使用者應注意,不用時要保存好。PVP作為--種功能性高分子精細化學品,大多數(shù)情況下是作為助劑和輔料,很少單獨使用,而且往往與其他化學物質(zhì)配合使用,因此,無論PVP是以固體還是溶液的形式使用,PVP因與其共同使用的物質(zhì)的相容性或者相溶性是重要的。
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從NVP水解機理來看,NVP能否發(fā)生水解主要依賴于一步一系列過渡態(tài)是否可以形成,或者說NVP分子內(nèi)異構化反應能否發(fā)生是NVP是否發(fā)生水解的關鍵。溶液中H*或者堿金屬陽離子的存在正好使NVP的分子內(nèi)異構化得以實現(xiàn),所以NVP的水解得以進行.NVP的水解速率主要取決于二步,當K’存在時,會與一步生成的吡咯烷酮反應先生成吡咯烷酮鉀鹽,然后再與NVP進行加成反應.
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另外,共聚PVP和交聯(lián)PVP紅外光譜,由于共聚單體的不同或者交聯(lián)劑分子結構的不同而不同。PVP的紅外吸收峰較多,從500cmT1波數(shù)左右到3500cm'波數(shù)都有吸收峰.其特征吸收帶為一C一О伸縮振動躍遷產(chǎn)生的譜帶,這一譜帶的位置在1660~1680cmT'范圍內(nèi),根據(jù)PVP分子量大小等因素的變化,這一譜帶的位置會有不同程度的差異.另一方面,從PVP的紅外譜圖可以看出，---C=-O伸縮振動譜帶寬度約為30~35cmT',數(shù)值偏大,說明在一C--O雙鍵與酰胺鍵--C一N一之間有很強的作用力,左右的位置為PV
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美國FDA宣布,含有PVP的氣溶膠型的噴發(fā)膠,在正常使用條件下沒有損害健康的危險性.有鑒于此,催化劑Ni的宏觀物理性能對于反應的順利進行至關重要,要使反應得到的產(chǎn)物是加氫產(chǎn)物而不是部分加氫產(chǎn)物,Ni催化劑的比表面和孔徑大小是關鍵因素,該反應選擇粉末Ni為催化劑.下面對影響1,4-丁炔二醇催化加氫反應的一些因素進行討論.丁炔二醇催化加氫反應可采用兩種方式進行:一是氣液兩相反應,使Ni催化劑懸浮于丁炔二醇的水溶液中,使H循環(huán)通入其中,反應后過濾分離出催化劑;二是氣固相反應采用固定床反應器,使氣化后的原料與催化
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γ-丁內(nèi)酯-直接脫水法是合成PVP單體NVP的方法中研究得比較廣泛的一種方法,尤其是近10～20年來發(fā)表了大量關于該方法的文章,其中主要是關于脫水催化劑的.y-丁內(nèi)酯-直接脫水法經(jīng)過胺解﹑催化脫水兩步合成NVP.胺解是由y-丁內(nèi)酯與乙醇胺在一定的條件下發(fā)生反應而生成羥乙基吡咯烷酮(NHP).催化脫水反應的研究相對更為活躍,就催化劑方面而言,較多的是關于脫水催化劑對脫水反應結果的影響,而對于催化劑如何影響反應及催化脫水反應的機理缺少進一步的研究報道.
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或者是在高壓固定床反應器中加入30%~40%的丁炔二醇水溶液,使Ni催化劑懸浮于其中,然后通入高壓H進行反應,直至丁炔二醇幾乎被氫化成1,4-丁二醇為止.很顯然,就反應物的比例而言,H過量,丁炔二醇的轉化率接近,選擇適當宏觀物理性能的Ni催化劑,1,4-丁二醇的選擇性可得到提高.1,4-丁二醇在銅催化劑的存在下脫去一分子H生成五元環(huán)的r-丁內(nèi)酯.y-丁內(nèi)酯不僅是合成NVP的重要中間體和原料,也是合成其他吡咯烷酮類物質(zhì)(如甲基吡咯烷酮)的重要原料.
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PVP的分子量通常用K值表示,據(jù)德國BASF公司提供的數(shù)據(jù)，當K值小于30時,其堆密度為0.4~0.6g/ml,當K值為90時，PVP堆密度為0.11~0.25g/ml.由此可見,PVP分子量越大,堆密度越小,這是因為PVP分子量越大,接枝程度越高,分子鏈越長，分子之間堆積起來時相互之間形成的空隙就越大;反之分子量越小,PVP分子堆積在一起時相互之間的空隙就越小,而且不同分子的原子還可填充到鄰近分子內(nèi)原子間的空隙,進而導致PVP密度增大,也就是在其他條件相同時的堆密度增大.
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PVP在水中的溶解度只受溶解后形成溶液黏度的限制,室溫下PVP在其中溶解度超過10%的溶劑有:·醇類:甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、環(huán)己醇、苯酚、乙二醇,丙二醇、丁二醇、甘油.·醚類:甲基丁基醚、冠醚.·醇-醚類:乙二醇醚、二甘醇、三甘醇、1,6-己二.醇、聚乙二醇200.聚乙二醇400、硫醚．·羧酸類:甲酸、乙酸丙酸、丙烯酸.·內(nèi)酯類:y-丁內(nèi)酯.·酯類:乳酸乙酯、乙酸乙烯酯.
了解詳情內(nèi)蒙古烏蘭察布市察右后旗白音察干鎮(zhèn)蒙維工業(yè)園區(qū)
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