可以得到不同的產(chǎn)物.在NVP的聚合研究中,人們總是關心聚合工藝條件(引發(fā)劑.聚合方式、聚合溫度﹑聚合時間等)對聚合產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和分子量的影響.因為PVP的分子量不同,即K值不同,其性能與應用也不同(詳見本書PVP的應用一章)．在NVP的共聚物及交聯(lián)聚合物中,共聚物(及交聯(lián)聚合物)的組成和結(jié)構(gòu)將決定共聚物的性能和應用．故本章將著重對論聚合工藝條件對聚合產(chǎn)物的影響.NVP單體極容易發(fā)生聚合(均聚)反應．
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反應(a)實際上就是主催化劑2-吡咯烷酮堿金屬鹽(A)的制備過程,A分子中的N與K”分離后乙炔分子迅速進入到陰離子N附近并與其結(jié)合形成中間態(tài)(B).(B)與另一分子反應物2-吡咯烷酮反應生成NVP和另一分子(A),如此循環(huán),反應連續(xù)不斷進行下去.反應式(b>中,(A)分子正負電荷N與K分離的難易程度決定著NVP生成反應的難易程度.作為助催化劑的聚氧化烯類化合物,其聚氧化烯鏈能夠包圍(A)分子中的堿金屬離子,促進正負電荷N與KR的分離,
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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實施過程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。
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催化劑,它能使羥乙基吡咯烷酮轉(zhuǎn)化率達到88.6%,NVP選擇性高達92.6%,a-吡咯烷酮選擇性為5.6%(日本專利報道結(jié)果).評價一種催化劑性能優(yōu)劣時,除了考察活性、選擇性、穩(wěn)定性之外,重復性也不容忽視.遺憾的是當我們采用ZrO。催化羥乙基吡咯烷酮脫水時,在與日本專利相同的反應條件下反應轉(zhuǎn)化率雖然達到84.7%,但NVP選擇性僅為71.0%,與日本專利報道數(shù)據(jù)相差較大.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,
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X(硼,鋁,磷)可采用其氧化物﹑氫氧化物、鹵化物﹑碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽、磷酸鹽.硫酸鹽等等.催化劑既可以單獨使用,也可以負載于載體氧化鋁、碳化硅等上使用,還可以與這些載體混合后使用.催化劑焙燒溫度一般在400~8o0℃,催化反應既可以采用固定床反應器以連續(xù)流動方式進行,也可以在流化床、移動床反應器中進行.以下是部分MSi,X.O催化劑的具體制備方法及反應評價結(jié)果(固定床反應器),為便于表示,在各催化劑表示式中均略去氧原子.
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二是因為醇比水容易揮發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應中,氯化亞飆一直被認為是傳統(tǒng)的鹵代劑.我們探討了鹽酸作為鹵代劑的情況,研究結(jié)果表明,鹽酸作為羥乙基吡咯烷酮鹵代反應的鹵代劑具有其明顯的技術(shù)和經(jīng)濟優(yōu)勢.鹽酸作為鹵代劑同樣是經(jīng)過兩步得到產(chǎn)物NVP,其中-步反應為:二步與SOCl。作為鹵代劑時相同.鹽酸作為鹵代劑的實施過程與SOCl2作為鹵代劑時大致相同,只是在實施一步反應時有以下幾點值得注意:(1）不需要加入溶劑;(2)鹽酸過量約20%;(3)反應溫度為130℃左右,不需要冷卻;
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元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機硅酸酯等.
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在乙烯化反應過程中必須對反應實施復雜的控制,否則會導致NVP收率顯著降低.為了避開上述缺陷,可以采用另一種路線,先將y-丁內(nèi)酯與乙醇胺進行胺化反應生成N-(2-羥乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在該分子中的羥乙基上發(fā)生脫羥基反應而得到NVP,這種方法稱為y-丁內(nèi)酯法.方法(1)是先用氯化亞礬(SOC1,)或HCl將羥乙基吡咯烷酮鹵化為氯乙基吡咯烷酮,
了解詳情采用強堿催化劑如KOH催化2-吡咯烷酮與乙炔的乙烯化反應.但該方法的缺陷十分顯著,即反應過程中生成的不揮發(fā)性聚合副產(chǎn)物的量較大,不僅導致目標產(chǎn)物NVP收率的降低,而且使NVP的分離和提純復雜化.因此,工業(yè)生產(chǎn)中--般都采取比較溫和的反應條件,通過降低2-吡咯烷酮轉(zhuǎn)化率的方式來控制聚合副反應的發(fā)生,但很多情況下,收效甚微.為了提高NVP收率,加入一種或多種助催化劑往往具有顯著效果.
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在制備主催化劑2-吡咯烷酮的鉀鹽時無需采取特殊方法移去反應生成的水,因為這類助催化劑對2-吡咯烷酮鉀鹽主催化劑具有保護作用,使得主催化劑的活性基本不受微量水的影響.因此,在制備主催化劑時,使反應在90~120℃條件下進行0.5~1.5h便足以移去生成的水,無需采用減壓蒸餾手段移去生成的水.原料2-吡咯烷酮中水含量達5×10~“時,目標產(chǎn)物NVP收率也能達90%以上.
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